1、表面活性剂

加25mL甲醇与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入0.3…0.5g样品，测定水分，已分析的物质有：

甜菜碱，杀藻胺，氯化十六烷基吡啶，二  基甲基氯化咪唑，海明1622和壬基酚。

按以下步骤测定十二烷基苯磺酸（以及残余硫酸的混合物）中的水分：

加30mL甲醇和5g咪唑与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约1g样品，测地水分。

十二烷基磺酸钠（月桂基磺酸钠）和皂类可以在加热条件下测定：

加30mL2：1甲醇/甲酰胺的混合溶剂与滴定杯中，加热至50C，滴定至无水（预滴定）。甲入约0.5g(可能的话，粉碎）样品，在相同温度下测定水分。

Coco fatty acid aminoxide和动物脂肪酸胺必须在工作介质中加入缓冲剂：

加25Ml4：1甲醇/氯仿的混合溶剂与滴定杯中，加入约5g苯甲酸，在滴定至无水（预滴定）。加入1…2g样品，测定水分。

采用加热法（卡氏炉法）可测定多磷酸钠（300C），皂片和洗涤粉中的水分（120C）

注释

如果样品含有大量水分，应用无水甲醇稀释。。

 

2、工业产品

— 煤粉，煤尘，碳黑和光谱用碳粉可以采用加热法结合库仑滴定法测定，加热温度200…270C。样品量0.3…1g。768卡氏炉适用于样品量大的细微颗粒样品。

—氧相而氧化硅，一种体积大而轻的SiO2，有两种不同的分析方法：

 a)在甲醇溶剂中，样品量约0.2g

 b)采用768卡氏加热炉（200C）加热法测定，样品量50…100mg，库仑法。

—玻璃棉和玻璃粉只能测定辅助的水分。采用库仑法测定。玻璃棉：约1g，180…200C。玻璃粉：约0.5g，280…300C。

—硝化酸（H2SO4和HNO3的混合液）

  称取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥锥形瓶中。边摇动瓶子，便小心加入约1g样品，然后

用瓶塞封口，混匀溶液。

加25mL甲醇滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入4…5g样品溶液（称量进样前后注射器的重量差，获得样品量），滴定其中水分。测量吡啶的空白值，计算时扣除。

—石膏，熟石膏

  石膏不能完全释放水分。必须采用加热法（200C）结合库仑滴定法测定。样品量约50g…100mg

—熟石膏包含约0.5mol H2O.加25mL甲醇与滴定杯中，家热至50C，并滴定至无水（预滴定）加入约1g样品，在相同温度下测定水分。

—水泥

—加25mL甲醇与滴定杯中，加热至50C，并滴定至无水（预滴定）。加入约0.2g样品，在相同温度下测定水分。

—水玻璃

  加30mL甲醇与滴定杯中，加入约至7g水杨酸，滴定至无水（预滴定）。用干燥注射器加入约0.1g样品（减重法获得样品量），滴定其水分。同时适用高频均质器（如Polytron或 Ultra-Turrax）大体磁力搅拌器。

 

3、无机化合物

采用加热法（样品量，加热温度）测定以下盐的水分含量：

 氰化钾（KCN）1g                280…300C

 Lithium cobaltite(LiCoO2)      0.5…1g        100C

 硬脂酸镁                               0.1g           140…160C

 海盐                               0.5g           150C

—在升温条件下，采用容量法测定以下物质：

  氟化氢胺：称取0.3g样品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶剂中，再加入约3g咪唑。

一水和次磷酸钠：称取0.3g样品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶剂中测定。

加混合溶剂与滴定杯中，加热至50C，滴定至无水。加入样品，在相同温度下测定水分  。

—三氯化锑：加30mL工作溶液（  酮专用溶剂）与滴定杯中，滴定至无水。加入约1g样品

 ，测定水分。

 

4、农产品

—肥料（颗粒肥料，化学肥料）样品，感兴趣的主要是附着水，当让也可能需要测定总含水

  量。

附着水：甲30mL1：2甲醇/氯仿混合溶剂与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约0.5g…1g样品，测定水分（快速滴定）。每次滴定结束后更换混合溶剂。

总含水量：加30mL甲醇和约7g水杨酸与滴定杯中，加热至50C，滴定至无水（预滴定）。加入约0.5g样品，在相同温度下测定水分，停止延迟时间15s。

—测定尿素中的水分没有问题。

  加25mL甲醇与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约2g样品，测定水分（快速滴定）。每次测定结束后更换溶剂。

—农药如：乐果和氧乐果（溶解在环乙酮中）的水分测定步骤如下：加30mL工作介质（  酮专用溶剂）与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。用干燥注射器加入约2g样品溶液（通过减重法获得准确样品量），测定水分。

 

5、皮革、纸、纺织品

这类产品的水分含量很大程度上取决于保存条件和空气湿度。几乎所有参考文献都是采用无水甲醇外部萃取KF滴定法，测定时间1h。测定部分萃取液的水分含量。卡尔费休法测定的水分含量比烘箱法高，烘箱法不能测定所用的水分。

我们已采用加热法测定大部分样品的水分，并获得可靠结果以及短的分析时间。

用刀或剪刀将样品切成小片。样品量0.1…0.3g,加热温度150C。

已分析的样品有：

皮革，纤维素，绝缘纸，纸板，胶带，亚麻布，蓝图纸，报纸，压缩板，变压器板（190C），纤维胶，木浆。

皮革，丝绸，羊毛的水分测定步骤如下（将样品切成小片）：

加50mL甲醇于带回流冷凝套的滴定杯中，加热至沸腾（约65C），滴定至无水（预滴定）。缓慢冷却后加入约0.2…0。5g样品，在沸腾状态下测定水分。

墨水（溶解在三丙二醇-单乙基醚中）的水分测定步骤如下：

加25mL甲醇与滴定杯中，滴定至无水（预滴定），用干燥注射器加入约3g样品（减重法获得准确样品量），测定水分。

 

6、药品

头苞氨苄、青霉素、和青霉素G钾可按以下方法测定：

加30mL甲醇和约5g水杨酸与滴定杯中，滴定至无水（预滴定），加入1…3g样品，测定水分。

血清素的水分采用加热法结合库仑滴定法测定。样品量25…75mg，加热温度200C，以氮气为载气。

在甲醇中测定硝普钠(亚硝基铁氰化钠)和吡唑啉酮。

加25mL甲醇于滴定杯中，滴定至无水（预滴定），加入样品（硝普钠0.1…0.2g，吡唑啉酮0.2…0.4g），测定水分。如果测定吡唑啉酮中水分，每测定三次后需更换溶剂。2-甲基-5-   基 重氮在常规KF条件下测定会受副反应干扰。其水分含量可以按下步骤测定：

加30mL工作介质（ 酮专用溶剂）和5g水杨酸与滴定杯中，滴定至无水（预滴定），加入约2g样品，测定水分。

 

其他产品的检测

液氨

必须在通风搐中进行！取10g干燥的乙二醇置于干燥的锥形瓶中，冷却至-80。加入25…50mL样品后混合，然后让氨水挥发掉（锥形品缓慢升温）。用干燥注射器将约5mL乙二醇溶液注入滴定杯中，测定水分含量。按相同步骤测定乙二醇溶剂的空白值，在计算中扣除。

 

氯

这类物质会使KF试剂中的碘化物氧化成碘单质，消耗水分，导致测定的水分含量偏低。

 

样品通过等体积混合的吡啶，二氧化硫和甲醇溶液，测定混合溶液的水分含量（二氧化硫将氯化还原成氯化物）.另外测定混合溶剂的空白值。

液态和气态溴的水分按相同方法测定

 

氯化氢

加50mL吡啶（含水量不超过0.01﹪）于干燥锥形瓶中，导入约5g样品。待混合溶液冷却，加入甲醇至100mL，混合，沉淀出来的吡啶盐重新溶解。测定溶液的水分含量。需扣除空白值。

 

部建议将样品直接导入滴定杯，以免产生热量并生成盐。另外，HCI气体会和甲醇发生反应释放水分，使测定结果偏高。

 

环氧乙烷，环氧丙烷

样品通过耐压气体球馆的液体端加入。加样可以快速进行，因为样品很快溶解在KF试剂中。滴定滴定杯至无水并获得稳定的漂移值。加入样品，测定含水量。30min内最多可以滴定20g样品,测定接诉后必须更换试剂由于进样需要时间，应该在一起中设置最小滴定时间5min。

 

硫化氢

H2S会被KF试剂中的碘氧化成硫。由于这个反应不是按化学剂量关系进行，因此不能采用卡尔费休方法测定。

 

氯甲烷

氯甲烷的沸点为-23C。采用双组分是极低温容量法滴定。滴定杯中的甲醇预先冷却到-30C，并滴定至无水。加入样品，在相同温度下滴定其中水分。

 

液态二氧化硫

样品通过耐压气体球馆的液体端加入。加样可以快速进行，因为样品很快溶解在KF试剂中。滴定滴定杯至无水并获得稳定的漂移值。加入样品，测定含水量。30min内最多可以滴定20g样品,测定接诉后必须更换试剂由于进样需要时间，应该在一起中设置最小滴定时间5min。

 

氯乙烯

品通过耐压气体球馆的液体端加入。加样可以快速进行，因为样品很快溶解在KF试剂中。滴定滴定杯至无水并获得稳定的漂移值。加入样品，测定含水量。30min内最多可以滴定20g样品,测定接诉后必须更换试剂由于进样需要时间，应该在一起中设置最小滴定时间5min。

 

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